卡爾費休水分測定儀測試丁醛中水分

　　德國RdH公司推出HYDRANAL-KetoSolver溶劑僅有不含鹵化溶劑的說明,沒有說明其組成和應(yīng)用。該試劑用于丙酮中水分測定的重復(fù)性和穩(wěn)定性好,但用于丁醛中微量水分的測定時有副反應(yīng)發(fā)生。筆者研究了用該試劑測定丁醛中微量水分的方法,優(yōu)化了儀器參數(shù),確定了操作條件,測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度較高。

      卡爾費休法被廣泛用于液體、固體、氣體中水分含量的測定,經(jīng)典的卡爾費休滴定劑由碘、吡啶、二氧化硫和甲醇配制而成,由于大多數(shù)樣品可溶于甲醇,且甲醇可以使滴定終點指示靈敏、可靠,因此通用的卡爾費休滴定選用甲醇作為溶劑,但是甲醇與含有活潑羰基的醛酮類物質(zhì)會生成縮醛和縮酮,導(dǎo)致含水量測定偏差大,因此在滴定中需選用專用的溶劑[2]。市場上有多種牌號的醛酮專用溶劑,某些含鹵醇類試劑如22氯乙醇、三氟乙醇能抑制縮醛或縮酮的生成,適用于配制測定含醛或酮樣品的卡爾費休試劑,所以醛酮試劑的溶劑大多由22氯乙醇和三氯甲烷配制而成,國家標(biāo)準(zhǔn)中提到用乙二醇甲醚代替甲醇配制的卡爾費休試劑,可用于含活潑羰基的化合物中水分的測定,試劑的穩(wěn)定性也得到改善[3]。
　　

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